气相色谱仪手动进样注意事项

气相色谱仪手动进样时需要注意哪些，以确保分析的准确性和仪器的正常运行，以下是泰特介绍气相色谱仪手动进样的注意事项：

 一、进样针和注射器的使用

1. 针尖保护：注射器的针尖不宜在高温下工作，更不能用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。同时，避免使用钝的或损坏的针头。

2. 高沸点样品处理：高沸点样品在注射器内部冷凝时，不得强行多次来回抽动拉杆，以免因卡住或磨损而造成损坏。

3. 样品保存：待测液应装在密封进样瓶中（有些需要避光保存），以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。

4. 进样针清洗：

进样前，要用溶剂洗进样针三次左右，保证没有上次进样残留。用待测液洗涤进样针三次左右，保证进样浓度和待测液浓度一致。

注射前，用无绵纤维檫干净进样针，动作快速，小心不要将进样器中样品吸出。

5. 气泡处理：注意赶走进样针中的气泡，以免实际进样量和标示值有偏差。特别是黏度大的样品，要避免在注射器中形成气泡。

 二、进样操作技巧

1. 进样速度：进样手法要一致，速度要快。取样要快，取样后进入仪器也要快。注射速度慢会使样品的汽化过程变长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。

2. 进样量控制：

为获得最大的准确度，进样量要小于进样针的最大容量。

每次进样针插入进样器的高度相同，进样针的取样量相同，操作时间也相同。

尽可能靠边缘（表面或无刻度区）握住进样器，这可防止用手指握针筒时的热传递。

进样器架可阻止从手指传热，且更容易穿刺隔垫。

不要将隔垫螺母拧得太紧，否则隔垫寿命将会缩短。由于高温也可以缩短隔垫的寿命，故推荐使用有散热片的螺母来保持低温。

3. 气泡和异物检查：目测检查进样针内气泡或样品中的异物。

4. 取样操作：

在取样入进样针前，通过抽动针杆用样品湿润进样针内表面（针桶或针塞），以确保准确的取样量。

从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品，从瓶中抽出进样针，移动针塞至所需刻度线，弃去多余的样品，不可在进样针头附着液滴。

5. 进样位置：进针时要对准进样器的孔，避免在进针过程中碰到进样器的导管。

 三、其他注意事项

1. 重复性：取样要重复，送入仪器的操作也要重复。对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证每次进样量一致性。

2. 温度设置：进样器温度要正确设置。对液体样品，进样口温度要设置正确，要高于试样的平均沸点。温度太低会造成高沸点组份气化不完全，温度太高可能会导致某些组份分解。

3. 死体积：进样死体积要尽量小，指气化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响。

4. 进样器配置：对不同柱型要配置不同的进样器，以便获得理想的柱效和峰形。

综上所述，气相色谱仪手动进样时需要注意多个方面，包括进样针和注射器的使用、进样操作技巧以及其他相关事项。只有严格按照操作规程进行，才能确保分析的准确性和仪器的正常运行。