气相色谱仪进样时需要注意多个方面,以确保分析的准确性和仪器的正常运行。以下是泰特介绍一些关键的注意事项:
一、进样速度与时间控制
注射速度:注射速度的快慢会直接影响样品的汽化过程和进入色谱柱的初始谱带宽度。注射速度过慢会导致样品汽化过程边长,初始谱带变宽,影响分离效果。因此,应尽可能快而准确地注射样品,同时注射器在汽化室中的停留时间也要合理控制。
进样时间:每次进样的过程应尽量保持一致,以重现性越好为宜。
二、取样量与准确性
取样精确:取样量要准确,抽取样品的速度也要保持一致,以保证进样的重现性。特别是粘度大的样品,要避免在注射器中形成气泡,否则会影响取样量的准确性。
注射器选择:根据进样量的需求选择合适的注射器。GC分析最常用的是10ul微量注射器,其进样量一般不要小于1ul。如果进样量要控制在1ul以下,就应采用5ul或更小的注射器。
三、避免样品干扰与记忆效应
消除记忆效应:如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分,就会干扰下一个样品的分析,带来定量误差。这种效应在色谱中称为记忆效应,必须消除。常用的做法就是洗针,用样品溶剂和样品反复洗针,以确保注射器内无残留。
四、注射器与进样口的使用与维护
注射器使用:
尽可能靠边缘握住注射器,防止用手指握针筒时的热传递。
用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆,以减小损坏和污染的可能性。
目测检查注射器内气泡或样品中的异物。
当使用黏性样品时,使用粗孔针头;不要使用钝的或损坏的针头。
进样口维护:
掌握进样口的状态,如分流/不分流进样口的隔垫、分流衬管是否到了更换周期,避免使用污染的衬管,以免出现鬼峰。
根据方法选择合适的衬管,分流衬管只能用于分流,不分流衬管用于不分流,也可用于分流,但分流比不要大于50:1。
进样前进行进样口检漏,可有效避免无峰或峰重复性差等情况出现。
五、样品状态与预处理
注意观察样品状态:样品状态的变化可能影响进样及结果。例如,样品颜色过深容易污染衬管,形成残留;样品含水则可能损伤柱子且易出现鬼峰;样品析出或分层则需要重新复溶后进样。
样品预处理:根据样品类型和分析目标,对样品进行适当的预处理,如溶解、稀释、净化等,以满足气相色谱仪的进样要求。
综上所述,气相色谱仪进样时需要注意多个方面,包括进样速度与时间控制、取样量与准确性、避免样品干扰与记忆效应、注射器与进样口的使用与维护以及样品状态与预处理等。这些注意事项的遵循将有助于确保分析的准确性和仪器的正常运行。
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