气相色谱仪的检定概述

气相色谱仪检定规程是确保气相色谱仪在受控条件下使用，并保证其分析数据准确性的重要依据。以下是一个概括性的气相色谱仪检定规程，结合了多个来源的信息：

 一、概述

气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。

 二、技术要求

1. 外观检查：

仪器应无影响其正常工作的损伤，各开关、旋钮或按键应能正常操作和控制，指示灯显示清晰正确。

仪器上应标明制造单位名称、型号、编号和制造日期，国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。

2. 计量性能要求：

仪器的计量性能应符合相关标准中的要求，包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限等。

 三、检定条件

1. 检定环境：

环境温度：(5~35)℃，环境相对湿度：(20~85)%。

室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，应无机械振动和电磁干扰。

2. 仪器安装：

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

气体管路建议使用不锈钢管或铜管，禁止使用一般的橡皮管。

 四、检定项目和检定方法

1. 一般检查：

检查仪器上的标志是否齐全。

在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

检查仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作是否正常。

2. 载气流速稳定性检定：

选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计连续测量多次（如6次或7次），计算其平均值的相对标准偏差，应不大于规定值（如1%）。

3. 温度检定：

柱箱温度稳定性检定：将温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察并记录温度变化，计算其稳定性。

程序升温重复性检定：按设定的程序升温条件进行升温，记录温度变化数据，计算其重复性。

4. 检测器性能检定：

根据不同的检测器（如TCD、FID、FPD、ECD、NPD等），选择合适的检定条件和标准物质，进行灵敏度、检测限、定量重复性等项目的检定。

5. 定量重复性检定：

在相同的操作条件下，对同一标准物质进行多次（如6次或7次）测量，计算其保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD），应不大于规定值（如3%）。

 五、检定结果处理和检定周期

1. 检定结果处理：

按技术要求检定全部合格的仪器，发给检定证书；任何一项不合格，则判定仪器为不合格，并发给检定结果通知书，注明不合格项。

2. 检定周期：

气相色谱仪的检定周期一般不超过2年。更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时进行检定。

 六、注意事项

 检定过程中应使用经国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质。

 检定用设备须经计量技术机构检定合格。

 检定过程中应严格遵守操作规程和安全规定。

以上是气相色谱仪检定规程的一个概括性介绍，具体的检定规程可能会因仪器型号、检测器类型以及使用要求的不同而有所差异。在实际操作中，应参照具体的检定规程进行操作。