变压器油色谱的实验步骤

实验步骤主要包括以下几个关键步骤，以下是详细的步骤说明：

一、取样前准备

1. 准备器材：确保使用清洁的100mL玻璃针管、乳胶管、三通、胶帽、螺丝刀或扳手等器材。这些器材必须清洗干净或确认未被异常油样污染。

2. 检查器材：针管柱芯和管套之间应密封良好，无泄漏，拉动时无卡涩，无破损、裂开等。

3. 准备备用油样：根据取样数量，每个样品必须至少有一个备用油样。

4. 放置器材：取样设备应放置妥当，防止运输过程中玻璃器材间发生碰撞导致破裂。

二、取样

1. 了解设备状态：了解设备运行状态，是正常运行还是有疑似故障，并告知试验人员。

2. 排残油：先将乳胶管和取样阀相连，乳胶管长度一般不超过60cm，排出残油量通常不少于2L，如取样管路和阀门的死体积过大，排残油量可增加至3L以上。

3. 针管润洗：取样前玻璃针管应用设备内变压器油进行充分润洗，每次冲洗用油量不少于100mL，冲洗次数应不少于3次。

4. 取样：取样时应保持针头与胶管连接紧密，减少与外界空气接触，确保油样中无气泡。取好的每一支油样针管上都应贴好和设备名称对应的标签。

三、试验前准备

1. 检查气路：检查氮气、空气、氢气气瓶是否有足够压力，总压低于2Mpa时进行更换；检查减压阀低压侧压力表，一般在0.3Mpa左右；检查气路系统是否存在泄漏，尤其关注氢气，如发现泄漏应立即查找漏点并采取相应措施，确认解决后再开启气瓶。

2. 开机：检查进样垫是否需要更换，打开仪器电源，检查气路二次调节后的压力表读数是否在正确的位置，检查仪器柱箱、热导、氢焰、转化炉等温度设置是否正确，热导桥流值是否正确。一切正常后，仪器开始升温。

四、样品检测

1. 标样标定：检查仪器工作站中切换时间、进样量等参数设置是否正确，如被修改应由前一次修改人员恢复设置。开启标气瓶，放出少量残气，取标气对仪器进行标定，检查各组分出峰是否正常，校正因子和保留时间是否与近期标定结果一致。标定完成后关紧标气瓶。

2. 调节试油体积：将100mL玻璃注射器中的多余油样推出，准确调节注射器心至40mL刻度处，立即用橡胶封帽将注射器出口密封。

3. 注入平衡载气：用载气清洗注气用注射器1~2次后，将5mL平衡载气缓慢注入体积为40mL的试油中。

4. 振荡平衡：将处理过的注射器放入恒温定时振荡器内，启动振荡器，在50℃下连续振荡20min，再静置10min。

5. 转移平衡气：将震荡并静置后的油样取出，立即将其中的平衡气体转移到另一注射器内，在室温下放置2min后准确读取其体积（精确到0.1mL），以备色谱分析用。

6. 进样操作：用规格为1mL的注射器取1mL（特殊情况可小于1mL）平衡气体注入色谱仪内进行组分分析、浓度计算。

通过以上步骤，可以完成变压器油色谱实验，进而对变压器油中溶解气体的类型和含量进行分析，判断变压器的运行状态和潜在故障。